Vorlesung Organische Chemie 2.59 - Experimental Verspiegelung Teleskopspiegel
This is a modal window.
The media could not be loaded, either because the server or network failed or because the format is not supported.
Formal Metadata
Title |
| |
Title of Series | ||
Part Number | 59 | |
Number of Parts | 61 | |
Author | ||
License | CC Attribution 3.0 Germany: You are free to use, adapt and copy, distribute and transmit the work or content in adapted or unchanged form for any legal purpose as long as the work is attributed to the author in the manner specified by the author or licensor. | |
Identifiers | 10.5446/37200 (DOI) | |
Publisher | ||
Release Date | ||
Language |
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
21
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
00:00
Organische ChemieSugarSilverSilverChemistryOrganische Chemie
00:27
WettingSodiumSilverNatronlaugeChemistry
00:47
WaterHydroxideOxideSilverSilberoxideLecture/Conference
01:04
AmmoniaSaltSolutionPharmacyWaterHydroxideOxideReagenzSilverSilberoxideSilbersalzeMultiprotein complexSolutionLecture/Conference
01:33
Chemical reactionSaltSurface sciencePaste (rheology)SilverBlood vesselSilbersalzeLecture/Conference
01:57
AreaAbscheidungGasSeparator (milk)Meeting/Interview
02:21
Chemical reactionCarbon dioxideSilverCarboxylateReducing agentAldehydeSilverStress (mechanics)Aldehyde
02:53
Chemical structureSugarCarbonylverbindungenFructoseFunctional groupReducing agentAldehydePartialstrukturChemical experimentLecture/Conference
03:14
AcidCarbonylgruppeProcess (computing)FructoseFunctional groupGlucoseRedoxAldehydeMannoseDiagram
03:30
Chemical reactionOrganische ChemieRearrangement reactionGlucoseData conversionMan pageZwischenstufe <Chemie>Chemical experiment
04:06
Chemical reactionRearrangement reactionFructoseGlucoseReducing agentThermoformingAldehydeWalkingSilverData conversionWursthülleDiagramMolecular geometry
04:32
SolutionFructoseGlucoseChemical experimentDiagramLecture/Conference
04:49
AcetaleAcetateFructoseGlucoseMeeting/Interview
05:12
Chemical reactionProcess (computing)Sea levelConcentrate
05:39
ReagenzConcentrateOrganische ChemieChemical experiment
06:17
AmmoniaAmmonium hydroxideSilver nitrateNatronlaugeBlood vesselSodium chlorideVerdünnerChemical experiment
06:51
SolutionHydroxideAmmonium hydroxideSilverIoneneSolutionChemical experiment
07:15
SolutionHydroxideMixtureOxideMixtureReaktionsgleichungSilver nitrateSedimentationSilverNatronlaugeSilberoxideLegierenSodium chlorideChemical experiment
07:54
AmmoniaHydroxideSilverSolutionChemical experiment
08:15
SolutionChemical experiment
08:41
Chemical experiment
09:00
Process (computing)Silver nitrateChemical experiment
09:22
AmmoniaChemical experiment
09:46
FiltrationAmmonium hydroxideVerdünnerChemical experiment
10:43
Chemical reactionAageSolutionChemical experiment
11:03
SolutionSurface sciencePowdered milkSilverVitellaria paradoxaSolutionOrganische ChemieChemical experiment
11:38
MyelinNatronlaugeChemical experimentMeeting/Interview
11:57
WaterSurface scienceSeparator (milk)SilverSaline (medicine)SolutionChemical experiment
12:18
SolutionSugarSurface scienceReagenzWursthülleGlassesSolutionChemical experiment
13:30
SolutionWaterSurface scienceSilverResistenzProcess (computing)SilverSolutionAqua destillataChemical experiment
14:00
Chemical experimentMeeting/Interview
14:20
Chemical experiment
14:42
Chemical experiment
15:07
PlasticChemical experiment
15:27
Chemical experiment
15:45
Wine tasting descriptorsChemical experiment
16:22
Surface scienceSilverWine tasting descriptors
16:52
Chemical experiment
17:12
Chemical experiment
17:34
Chemical experiment
18:14
Wine tasting descriptorsChemical experiment
18:36
Chemical experiment
18:56
SolutionFrictionSilverNanoparticleSolutionChemical experiment
20:16
WattSurface scienceChemical experiment
20:38
AlloySurface scienceOreSilverFreezingRhodiumSilverMeeting/Interview
21:32
RührenChemical experiment
Transcript: German(auto-generated)
00:06
Willkommen zu einer Experimentalvorlesung zum Kursus Organische Chemie II, jetzt im Bereich der Zuckerschemie. Und gleichzeitig auch ein Willkommen an diejenigen, die sich für Hobbyastronomie interessieren,
00:21
weil wir heute versuchen, ein Teleskop Spiegel Silber zu beschichten. Die Silberspiegelprobe ist ein wichtiges Verfahren in der nasschemischen Analyse und zunächst einmal ein paar Worte, was da chemisch vor sich geht.
00:40
Haben wir hier in diesem Tafelbild einmal aufgeschrieben. Man geht aus von Silbernitrat, was mit Natronlauge umgesetzt wird und was dabei dann entsteht, das ist Silberhydroxid. Der Pfeil nach unten symbolisiert, dass dort dann das Silberhydroxid ausfällt.
01:02
Es steht im Gleichgewicht mit Ag2O Silberoxid plus Wasser. Dieses Silberoxid ist ebenfalls in Wasser extrem schwer löslich. Mit Ammoniak bekommen wir allerdings das Silbersalz wieder in Lösung
01:22
zum Silberdiaminkomplex hier mit dem Hydroxid als Gegenanion. Diese Lösung bezeichnet man als das Tollensche Reagenz nach dem Chemiker, der halt dieses Experiment erfunden hat.
01:41
Und dieses Silbersalz kann relativ leicht reduziert werden zu elementarem Silber, was dann als Silberspiegel sich bevorzugt an der Oberfläche der Gefäßwand absetzt. Diese Reaktion ist früher auch verwendet worden, wird auch heute noch verwendet zum Teil, um Silberspiegel herzustellen.
02:05
Im Bereich der Teleskopspiegel ist es in den Hintergrund geraten, seit eben also hier aus der Gasphase Spatterprozesse, also die Abscheidung von Metall, vor allem Aluminium, aus der Gasphase
02:21
hauptsächlich betrieben wird. Trotzdem wollen wir es heute mal an einem solchen Teleskopspiegel probieren. Als Reduktionsmittel wird eingesetzt ein Aldehyd, der im Zuge der Reaktion oxidiert wird.
02:41
Also der Aldehyd ist das Reduktionsmittel, wird oxidiert zur Carbonsäure und das Silber wird vom Silber Plus zum elementaren Silber reduziert. Was setzen wir nun als Reduktionsmittel ein? Man kann direkt Glukose, Mannose, das sind Zucker,
03:05
mit einer Aldehydfunktion einsetzen, aber auch die Fructose. Hier haben wir eine Teilstruktur von der Fructose und Sie sehen, hier ist eine Carbonylgruppe und endständig eine Hydroxifunktion.
03:21
Wir brauchen aber eine Aldehydfunktion für den Prozess der Redoxreaktion. Nun kann sich aber die Fructose im Basischen wie im Sauren umlagern über diese Zwischenstufe und dazu eben also hier Glukose bzw. Mannose als dessen Epimere.
03:44
Diese Umlagerungsreaktion hat auch einen Namen, den komplizierteste Name, den ich überhaupt in der organischen Chemie kenne, Lobri de Bruyn-Alberda von Eckenstein Umlagerung. Muss man sich nicht unbedingt merken, die Mediziner müssen so etwas auswendig lernen.
04:02
Wir nicht, wir wissen ja also, wo so etwas steht. Diese Umlagerungsreaktion braucht natürlich etwas mehr Zeit. Das heißt, wenn man Glukose zum Reduzieren der Silberlösung, also Stollens reagenses, nehmen würde, dann geht es ein bisschen schneller als mit eben der Fructose.
04:23
Doch wir werden sehen, auch hier ist diese Reduktion innerhalb von ein bis zwei Minuten fast schon abgeschlossen. Ganz erstaunlich, wenn man bedenkt, wie viele Schritte hier ablaufen. Und zudem ist es so, dass Glukose in dieser offenkettigen Aldehyd-Form
04:46
nur zu weniger als 0,002% in Lösung vorliegt. Bei der Fructose ist es ähnlich. Und ja, Sie erinnern sich auch noch daran,
05:00
Fructose und Glukose liegen hauptsächlich als zyklische Acetale vor, die Fructose als eine Furanose, fünf Ring, und die Glukose als eine Pyranose, ein Sechs-Ring-Acetal. Dennoch, obwohl die Konzentration von den offenkettigen Sougeringen ist,
05:23
läuft es eben also hier innerhalb von Sekunden und Minuten diese Reaktion ab. Also, auf molekularer Ebene laufen sehr, sehr schnelle Prozesse ab. Schauen wir uns nun diese Reaktion in der Wirklichkeit halt an
05:42
und zunächst einmal die Herstellung des tollenchen Reagenzes. Wesentlich ist natürlich, dass man Schutzhandschuhe, dünne Schutzhandschuhe wie die reichen in diesem Fall,
06:01
weil eben also das ist nicht so besonders ätzend, dass man Schutzhandschuhe trägt und man eben also seine Lösungen, die man vorher eingewogen hat, entsprechend beschriftet hat. Also für diejenigen aus der Teleskop-Bauszene,
06:22
die Konzentration hier sind die, die man auch im Internet findet, auf der Seite von Kollegen Otterstedt auf seinem Wiki-Eintrag. Was haben wir hier als Lösung? Wir haben 2,5-prozentige Ammoniaklösung. Wir haben Silbernitrat und wir haben Natronlauge.
06:43
Was man als erstes macht, man gibt ein bisschen von dieser verdünnten Ammoniaklösung bereits in ein größeres Gefäß und anschließend von dem Silbernitrat schon mal etwas hinein, zwei Drittel davon. Und Sie sehen zunächst ist schon mal etwas ausgefallen
07:03
und mit eben also Schwenken geht es wieder in Lösung. Ich gebe noch ein bisschen mehr davon rein. Das ist schon dieses Silberhydroxid, weil wir natürlich auch Hydroxid an Ionen bereits in der ammoniakalischen Lösung haben.
07:20
So und jetzt kommt die Natronlauge hinein. Ich schwenke dabei ein wenig und Sie sehen alles ist eben also bereits trüb. Was hier ausgefallen ist, ist das Silberhydroxid und in der Mischung dürfte sich da drin auch das Silberoxid im Gleichgewicht bilden.
07:44
Jetzt kommt der Rest vom Silbernitrat hinzu und wir haben insgesamt dicken braunen Niederschlag.
08:03
Als nächstes muss titriert werden. Das heißt, möglichst genau sollte man dann die Menge treffen, die benötigt wird, um durch Zugabe von der Ammoniaklösung wieder das ausgefallene Silberoxid, Silberhydroxid in Lösung zu bringen.
08:25
Schlecht ist, wenn man übertritriert und ein bisschen muss man dabei auch Geduld haben. Dieses hier ist schon ziemlich genau abgemessen. Ich gebe jetzt schon das meiste hinein und was Sie hier sehen ist, es klart sich bereits auf,
08:44
aber so ein Teil von dem Niederschlag bleibt noch da drin. Der braucht einfach länger und vielleicht reicht es auch noch nicht aus und viele titrieren über, weil sie nicht eben also geduldig genug sind. Falls man mal übertitriert hat, naja gut, ist auch nicht so schlimm.
09:03
Dann muss man das eben also nicht entsorgen, sondern kann dann mit ein wenig Silbernitratlösung nachgeben, bis man wieder einen solchen Niederschlag hat. Wir hier im Labor haben die Möglichkeit, das Auflösen etwas zu beschleunigen,
09:21
indem wir den Auflösungsprozess in einem Ultraschallbad fortführen. Nach so einer Minute im Ultraschallbad, wo ich auch ein bisschen was von der Ammoniaklösung nachgegeben habe,
09:41
sehen wir, bis auf ein paar Krümel hat sich alles gelöst und auf das Auflösen dieser Krümel können wir jetzt verzichten. Allerdings müssen wir das natürlich einmal filtrieren, einfach durch einen Faltenfilter, einer Art Kaffeefilter.
10:20
Der Geruch ist jetzt auch kein Problem,
10:23
weil das bereits eine sehr stark verdünnte Ammoniaklösung ist.
10:43
Sobald man es filtriert und es mehr mit Luftsauerstoff in Kontakt kommt, dann dunkelt es innerhalb von einer Stunde schon deutlich nach. Diese Tollensreagenzlösung haben wir hier vor einer Viertelstunde hergestellt
11:00
und diese Tollensreagenzlösung ist bereits etwa eine Stunde alt. Braucht man sich trotzdem keine Sorgen zu machen, ist immer noch gut einsetzbar. Wir werden gleich als erste Lösung diese hier einsetzen, um den Teleskopspiegel zu versilbern.
11:26
So, hier haben wir nun den Teleskopspiegel, 45 cm Durchmesser. Er ist natürlich vorbehandelt, ganz wichtig ist, dass er absolut fettfrei an der Oberfläche ist. Deswegen muss man mit dem Scheuerpulver den erstmal reinigen,
11:42
das Scheuerpulver vollständig entfernen. Anschließend wird mit Natronlauge angeätzt, das am besten auch innerhalb von so einem mit Paketband gemachten Kranz. Das ist ziemlich locker, aber eben also für unsere Zwecke durchaus stabil genug.
12:02
Dann ist mit vollentsalztem Wasser nachgespült worden. Und was jetzt hier noch drin ist, das ist bereits eine Fruktose-Lösung, womit wir halt die Silbersalzlösung reduzieren wollen. Wir wollen ja hauptsächlich an der Oberfläche die Silberabscheidung haben
12:21
und weniger in der Lösung. Also ist es geraten, durchaus schon mal die Oberfläche mit der Fruktose-Lösung zu behandeln. Die werde ich jetzt versuchen, vorsichtig rauszukippen. Und okay, also einen 45 cm Spiegel haben wir hier noch nie verspiegelt. Das ist schon ein bisschen schwieriger vom Handling.
12:46
Und natürlich sind Handschuhe und Schutzbrille absolut Pflicht. Bei solchen Versuchen im Labor sowieso immer Schutzbrille. Das ist jetzt hier abgekippt worden. Jetzt will ich zuerst erläutern, was wir gleich sehen werden.
13:01
Das ist die frisch bereitete Lösung, tollensches Reagenz. Hier haben wir die Fruktose, die hatten wir gerade bereitet. Was ich nun machen werde ist, ich werde die Fruktose-Lösung komplett hier reinkippen. Einmal durchschütteln, damit es homogen verteilt ist.
13:21
Dann werde ich diese gesamte Lösung, das sind jetzt in diesem Fall 1250 ml, auf diese Oberfläche geben. Und was wir dann beobachten werden, dass innerhalb von einer Minute die ganze Lösung richtig dunkel und undurchsichtig wird.
13:40
Und da scheidet sich bereits eben das Silber ab. Und wir werden es anschließend abkippen. Mein Kollege Erik Schwake wird dann mir dabei helfen und mit dem destillierten Wasser es abspülen. Und dann wiederholen wir den Prozess insgesamt dreimal, um eine wirklich gute, widerstandsfähige Silberoberfläche zu bekommen.
14:06
Spannende Sache, auch für mich. Und ich denke mal, los geht's. Rein damit, durchmischen und mit nicht gerade Schwung vorsichtig hier drauf gießen, aber kontinuierlich und nicht zögern dabei.
14:33
Und Sie sehen, wie das eben also schon anfängt hier nachzudunkeln.
14:44
Ab und zu kann man ein bisschen schwenken, dass es in Bewegung ist, aber nur vorsichtig. Wir lassen bei den ersten beiden Verspiegelungsansätzen anderthalb Minuten laufen, beim dritten nur eine Minute.
15:09
Das Schwierigste ist, das darüber zu balancieren, ohne groß was zu verkippen. Wenn hier was in die Plastikschale verkippt wird, ist das nicht weiter tragisch.
15:41
Ein paar Sekunden, länger oder nicht, spielt auch keine große Rolle.
16:05
Hier bitte weiter, das da unten.
16:23
Erste Runde haben wir schon mal überstanden. Wir sehen hier schon eine silberne Oberfläche und ringfrei zur zweiten Runde.
16:59
Ich drehe das jetzt mal, damit wir nicht immer zur gleichen Seite abkippen.
17:14
Wie lange noch? 30 Sekunden.
17:43
Okay, bitte da unten noch, dass das da weg ist.
18:12
Okay, das sieht schon ziemlich gut aus. Und dritte und letzte Runde.
18:49
Wie lange noch?
19:29
Jetzt versuchen wir noch mal bitte nachspülen. Möglichst vollständig die Lösung zu entfernen. Das Problem, das man hat, es scheidet sich natürlich silber, bitte weiter,
19:44
nicht nur auf der Oberfläche direkt ab, sondern auch in der Lösung, bildet Silberpartikel, die dann absinken, möglicherweise mit eingebaut werden. Das sorgt dann für eine leichte Trübung, die übrig bleibt.
20:03
Das ist der Grund, warum wir das auch nicht allzu lange haben laufen lassen, um den Einfluss zu minimieren. So, aber ich denke, sieht schon ganz gut aus.
20:21
Jetzt wird man noch ein wenig nachpolieren müssen, aber ganz besonders vorsichtig mit irgendwo auch der Watte nicht dran gehen. Überhaupt nichts darf die Oberfläche berühren, außer eben das Wasser, bevor die Oberfläche nicht getrocknet ist. Wir werden jetzt diesen Spiegel erst mal nachbehandeln,
20:43
indem wir bei 60 Grad Celsius in einen Trockenschrank für ein paar Stunden legen und dann verfestigt sich die Oberfläche. Vielleicht auch noch für diejenigen, die tatsächlich eben mit so etwas arbeiten. Silber hat halt den Nachteil gegenüber Aluminium, dass es mit der Zeit nachdunkelt wegen H2S aus der Luft.
21:04
Nun ja, jetzt gibt es da durchaus Möglichkeiten, mit zum Beispiel mit einem Rhodiumsalz nachzubehandeln, um eine Oberflächenlegierung zu machen. Aber alles eben kompliziert und schwierig. Das einfachste, was mir dazu bekannt ist, ist, wenn man den Spiegel nicht in Gebrauch hat,
21:24
einfach normale Haushaltsfrischhaltefolie drüber und gut ist. Und dann hält auch ein Silberspiegel Jahre lang. Vielen Dank fürs Zuhören. Bis zum nächsten Mal.
21:46
Sieht gut aus.