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Kristallverdampfung - Verdampfung der Germaniummonosulfid-Spaltfläche

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Germaniummonosulfid kondensiert aus der Gasphase als dunkelgrauer Kristall. Mit einer Rasierklinge lassen sich die Kristalle überaus einfach spalten. Es entstehen sehr reine und völlig ebene Kristallflächen. An solchen Spaltflächen wird die Verdampfung studiert.
Die Verdampfung wird mit einem Mikroskop untersucht und mit einer Filmkamera im Zeitrafferbetrieb photographiert. Durch ein Auflicht-Interferenz-Kontrast-Objektiv wird die Probenoberflache beobachtet.
Kleine Germaniummonosulfidproben mit einer Spaltflache von etwa 6x6 mm^2 werden in einer herkömmlichen Heizkammer verdampft. Die Probe ist zwischen 0,5 und 1 mm dick und wird im Argonstrom bei Atmosphärendruck verdampft. Hierzu wird die Probe innerhalb von 15 Minuten in dem kleinen Röhrenofen auf eine Temperatur zwischen 650 und 800 K erhitzt, die anschließend auf 1 K konstant gehalten wird.
Nach Justierung des optischen Systems
werden die Abdampfvorgänge beobachtet.
Im Modell stellen die blauen Kugeln Germaniumatome und die gelben Kugeln Schwefelatome dar.
Je ein Atom der einen Sorte ist an drei Atome der anderen Sorte kovalent gebunden.
Dadurch sind die Schwefelatome und Germaniumatome in sechseckigen, gewellten Ringen miteinander verknüpft.
Zwischen den Schichten wirken lediglich schwache Van-der-Waals-Bindungen. Daher lässt sich GeS entlang der
Schichten wie Glimmer spalten. Alle Abdampfungsvorgänge werden an einer solchen Spaltfläche beobachtet.
Betrachten wir jetzt eine Projektion des Modells. Da in der Gasphase überwiegend GeS-Monomere vorliegen, verdampfen keine einzelnen Atome, sondern GeS-Moleküle. Die GeS-Moleküle können um so leichter abdampfen, je weniger Bindungen zu den Nachbaratomen vorliegen. Daher dampfen zunächst die GeS-Moleküle von den Ecken ab. Die GeS-Moleküle befinden sich hier in der sog. Halbkristalllage. Es entstehen neue Halbkristalllagen, an denen die Verdampfung fortschreitet. Schließlich hat sich eine Stufe gebildet. Auch
im Inneren der Oberfläche werden Halbkristalllagen durch Versetzungen gebildet. Wir gehen davon aus, dass sich hier eine Schraubenversetzung befindet. An dieser Stelle wird die Schicht rhombusförmig abgetragen. Zur Veranschaulichung ist der Prozess sehr vereinfacht dargestellt. Die Abdampfung beginnt bevorzugt an Stellen, an denen die Netzstruktur der Schichten verletzt ist: an den Spaltstufen. Sie bilden hier das unregelmäßige Muster. Die Spaltstufen werden fast überall gleichzeitig abgetragen. Wir schließen daraus auf eine große Anzahl von Halbkristalllagen, die statistisch verteilt sind und durch Leerstellen gebildet werden. Unregelmäßiges Verdampfen führt zur Bildung von Inseln, die mit der Zeit immer kleiner werden. Als Zwischenstadium bleibt eine relativ glatte Oberflache übrig. Hier noch einmal eine frisch gespaltene Oberfläche. Nur an den Spaltstufen ist die Verdampfung zu erkennen. Sie führt vorübergehend zur völligen Glättung der Probenoberfläche. Diese Probe hat zwei Tage an der Luft gelegen. Die Abdampfung ist jetzt an den Spaltstufen stark behindert, da die Halbkristalllagen oxidiert sind. Das Verdampfen des Kristalls beginnt an Störungen, die von Versetzungen ausgehen. Es bilden sich flache Grübchen mit Begrenzungsstufen aus dicht gepackten Kristallflächen. Große ebene Bereiche entstehen, wenn wachsende Grübchen zusammentreffen. An einigen Stellen deuten starke farbliche Änderungen darauf hin, dag sich kleine Flächenbereiche vor dem Abdampfen aufwölben. Die Probe verdampft hier zunächst unterhalb einer oxidierten Oberschicht.
Auch diese Probe ist an der Luft oberflächlich oxidiert worden. Zahlreiche Grubchen werden gebildet. Entlang der Spaltstufen entstehen einige Gräben. Sowohl an den Gräben als auch an den Grübchen ist eine bevorzugte Materialabtragung in 001-Richtung erkennbar. Wiederum beobachten wir an mehreren Stellen eine Abdampfung unterhalb der oxidierten Schicht. Das Ergebnis sind Grübchen und Inseln.
In dieser Rasterelektronenmikroskopaufnahme wird die Morphologie der Grübchen deutlich. Der kleinsten Gitterkonstanten ordnen wir die 001-Richtung zu. Die Seitenwände verlaufen dann parallel zu den 101- und 110-Flächen.
Eine andere Rasterelektronenmikroskopaufnahme zeigt eine Insel. Hier ist die oxidierte Schicht erhalten geblieben. Die Abdampfung hat sich im wesentlichen unterhalb dieser Schicht abgespielt. Die Längsachse der Insel liegt in 001-Richtung. Die Seitenwände haben die gleiche kristallographische Orientierung wie die Wände der Abdampfgrübchen. Die beim Spalten entstandenen Unebenheiten sind inzwischen abgetragen. An verschiedenen Stellen der Oberfläche vergrößern sich flache, rhombische Vertiefungen gleichförmig. Das Stapeln von Mikrostufen im Zentrum der Grübchen führt zu den sichtbaren Makrostufen. Die hellen Flecke sind eingewachsene Verunreinigungen. Die Ausbreitung der Stufen wird von den Ausscheidungen kaum beeinflusst. Treffen zwei Makrostufen gleicher Höhe von verschiedenen Quellen zusammen, so verschwinden beide Stufen. Bemerkenswert ist, dass der Ursprung solch flacher Grübchen ständig den Ort wechselt.
Nach Anätzen der Probe mit einer heißen KOH-Lösung entstanden Ätzgrübchen, ein Beweis dafür, dass sich im Zentrum eines flachen Grübchens eine Versetzung befindet. Bei derart flachen Grübchen beträgt die Höhe der Stufen nur wenige Gitterkonstanten. Sie verlaufen parallel zu den -Ebenen. Die Ätzgrübchen wurden an Versetzungsringen oder an Stapelfehlern gebildet, die von Leerstellenausscheidungen hervorgerufen wurden.
Neben den flachen Grübchen werden stets auch tiefe Grübchen beobachtet. Die Stapelung von Mikrostufen führt zu breiten, ebenen Terrassen. Die Zentren der tiefen Grübchen sind im Gegensatz zu den flachen Grübchen ortsfest.
An mehreren Zentren sind helle Punkte zu erkennen, die von eingewachsenen Verunreinigungen herrühren. Die Ausbreitung der Stufen wird von den Verunreinigungen kaum beeinflusst. Die Stufen verlaufen in der gleichen Richtung wie die Stufen der flachen Grübchen.
Hier ein Fischgrätenmuster aus Furchen und Graten. Es entsteht, wenn Stufen aus verschiedenen ortsfesten Quellen zusammentreffen. Die Furchen werden von
Stufen derselben Quelle gebildet, die Grate von Stufen benachbarter Quellen. Bemerkenswert ist die gleichförmige Bewegung der Stufen. Eine Folge zusätzlicher Halbkristalllagen an den Graten.
Bis jetzt entstanden meist tiefe Grübchen mit einer regelmäßigen Stufenstruktur. Die anfänglich geraden Stufen entarten jedoch häufig sägezahnförmig, wenn sie mit Stufen von flachen Grübchen zusammentreffen.
Bei sehr hohen Untersättigungen nehmen die ortsfesten Grübchen dendritische Formen an. Ein Graben wird dadurch gebildet, dass von der Mittellinie der schnellen Stufenzüge weitere sägezahnförmige Stufen ausgehen. Kurzzeitig werden schmale ebene Terrassen durch Stufenstapelung gebildet.
Im allgemeinen werden die Stufenmuster stark von der Temperatur beeinflusst. Beachten Sie das rhombische Stufenmuster. Die Temperatur beträgt augenblicklich 685 Kelvin.
Bei Erhöhung der Temperatur um 50° verändert sich das Muster deutlich. Es bilden sich zunächst dendritische Formen. Stufen aus dem Nachbarbereich laufen an dem Grübchen mit hoher Geschwindigkeit vorbei. Nach Erreichen der Endtemperatur von 735 K entstehen im Zentrum des Grübchens glatte, gekrümmte Makrostufen. Die Stufen breiten sich mit bemerkenswerter Gleichförmigkeit aus. Auf den Terrassen entstehen hin und wieder flache ovale Grübchen, die von Leerstellendefekten ausgehen.
Das Oval ist in 001-Richtung gestreckt. Nach dem Abdampfversuch wurde die Probe mit heißer KOH-Lösung geätzt. Die Ätzgrübchen in den Zentren beweisen, dass auch die ovalen Stufenmuster von Versetzungen ausgehen.
Bei konstanten mittleren Temperaturen verlaufen die Stufen in der Nähe des Zentrums rhombusförmig. Erst in großer Entfernung vom Zentrum werden die Stufen unregelmäßig.
Bei hohen Temperaturen von etwa 750 K erscheinen neben den ovalen ortsfesten Grübchen noch rechteckige Grübchen, deren Ursprungsort ständig wechselt.
Bei sehr hohen Temperaturen bewegen sich hier die Stufen scheinbar mit der Flexibilität von Flüssigkeitswellen. Nach Erhöhung der Aufnahmefrequenz von einem Bild auf vier Bilder pro Sekunde ist eindeutig zu erkennen, dass keine flüssige Phase vorliegt. Bei derart hohen Temperaturen, wie hier bei 800 K, ist die Zahl der rechteckigen Grübchen außerordentlich hoch. Dies ist eine Folge der vermehrten Leerstellenbildung.
Die hellen Flecke sind scheibenförmige Ausscheidungen. Sie beeinflussen die Ausbreitung der Stufen um so mehr, je mehr die Oberfläche von der idealen Spaltfläche abweicht. Keilförmige Bereiche bleiben zunächst stehen und werden erst nach dem Verdampfen des
Fremdstoffes abgetragen. Erst unter dem Rasterelektronenmikroskop erkennt man die scheibenförmige Struktur des Fremdstoffes. Röntgenanalytische Untersuchungen haben ergeben, dass die Ausscheidung aus Germaniumdisulfid besteht. Auf dem Plättchen haftet noch ein Rest der früheren Deckschicht von Germaniummonosulfid.
Eine andere Probe zeigt wiederum deutlich, dass die Abdampfung hinter der Germaniumdisulfid-Ausscheidung zunächst unterbrochen wird. Erst wenn das Germaniumdisulfid abgebaut ist, verdampfen auch die erhöhten, keilförmigen Bereiche.
Kristall
Spaltfläche
Spaltfläche
Verdampfung
Experiment innen
Verdampfung
Gasphase
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Mikroskop
Spaltfläche
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Experiment innen
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Mikroskopie
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Molekülstruktur
Gelb
Schwefelatom
Molekülstruktur
Molekülstruktur
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Spaltfläche
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Gasphase
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Prozess <Physik>
Gitterleerstelle
Temperatur
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Kristall
Textilmuster
Eindampfen
Versetzung <Kristallographie>
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Eindampfen
Versetzung <Kristallographie>
Oberfläche
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Schicht
Seitenwand
Gleichen <Burg>
Terrasse
Verunreinigung
Stapel
Richtung
Quelle <Physik>
Grat <Fertigung>
Dendrit
Terrasse
Former
Geschwindigkeit
Terrasse
Textilmuster
Former
Thermodynamische Temperaturskala
Mikroskopie
Temperatur
Entfernung
Versetzung <Kristallographie>
Mitteltemperatur
Störstelle
Mikroskopie
Hochtemperatur
Flüssiger Zustand
Fremdstoff
Ausscheidung
Verdampfung
Oberfläche
Rasterelektronenmikroskop
Beschichtung
Eindampfen
Plancksches Strahlungsgesetz
Bearbeitung
Computeranimation

Metadaten

Formale Metadaten

Titel Kristallverdampfung - Verdampfung der Germaniummonosulfid-Spaltfläche
Alternativer Titel Evaporation of Crystals - Evaporation of Germanium-mono-sulfide Cleavage Plane
Autor Winckler, Erika
Schönherr, Erich
Lizenz CC-Namensnennung - keine kommerzielle Nutzung - keine Bearbeitung 3.0 Deutschland:
Sie dürfen das Werk bzw. den Inhalt in unveränderter Form zu jedem legalen und nicht-kommerziellen Zweck nutzen, vervielfältigen, verbreiten und öffentlich zugänglich machen, sofern Sie den Namen des Autors/Rechteinhabers in der von ihm festgelegten Weise nennen.
DOI 10.3203/IWF/E-2791
IWF-Signatur E 2791
Herausgeber IWF (Göttingen)
Erscheinungsjahr 1983
Sprache Deutsch
Produzent Winckler, Erika
IWF
Produktionsjahr 1983

Technische Metadaten

IWF-Filmdaten Film, 16 mm, LT, 200 m ; F, 18 1/2 min

Inhaltliche Metadaten

Fachgebiet Physik, Chemie
Abstract Germaniummonosulfid-Verdampfung zwischen 660 und 800 K an ebenen Spaltflächen im Auflicht-Interferenzkontrast in Heizkammer mit Argon-Schutzgas. Probendicke 0,5 bis 1 mm. Mikro- und REM-Aufnahmen. Kristallgitterabbau im Modell und Zeichentrick: kovalente Bindungen, Stufen- und Schraubenversetzungen, Halbkristallagen. Verdampfungsmuster: rhombisch und dendritisch. Bildung von Grübchen und Inseln. Ausscheidung von Germaniumdisulfid.
Schlagwörter Versetzungen / Kristalle
Verdampfung
Spaltoberfläche
Schutzgas
Quellen / dendritisch
Heizkammer
Gittermodell
Einkristall / Germaniummonosulfid
Argon
Ätzgrübchen, rhombische
Ausscheidung / Germaniumdisulfid
Verdampfungsmuster
Halbkristalllagen
Schraubenversetzung
Stufenversetzung
Gitterstruktur / Kristall
Kristallgitterabbau
Germaniummonosulfid / Spaltfläche
Kristallverdampfung

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