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Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) - die Oberfläche wird langsam von Ionen zerstäubt

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Für Oberflächen-Untersuchungen eignen sich idealerweise Sonden, die nicht allzu tief in die Oberfläche eindringen. Das sind zum Beispiel Ionen oder Elektronen. Diese Sonden sind nur im Ultrahochvakuum (UHV) handhabbar: nur bei Drücken < 10 µPa (UHV) können wir
die geladenen Teilchen auf definierten Bahnen lenken. Hier sehen Sie ein Detail einer Ultrahochvakuumanlage. Die Proben sind in diesen Behältern positioniert. Wir erkennen Quellen und Detektoren für Ionen und Elektronen zur Sonden-Erzeugung und zum Sonden-Nachweis.
Der Aufbau eines SIMS-Experimentes besteht aus der Probe, einer Ionenkanone und einem
Massenspektrometer. Die Probe wird mit Ionen beschossen; damit wird ein Teil der Oberfläche zerstört und die (Sekundär-)Produkte, die entstehen, werden im Massenspektrometer nachgewiesen. Bei der klassischen SIMS werden die Sekundär-Ionen nachgewiesen und aufgrund Art und Menge der detektierten Ionen auf die
Struktur der Oberfläche geschlossen. Hier sehen wir noch einmal den Grund, warum bei SIMS Ultrahochvakuum notwendig ist (eine Abbildung zur kinetischen Gastheorie): Die mittlere freie Weglänge (lambda quer) eines Teilchens hängt zusammen mit dem Druck p - je höher der Druck, desto geringer die mittlere freie Weglänge. Bei Standarddruck beträgt die mittlere
freie Weglänge eines Stickstoffmoleküls in Luft nur einige Nanometer. Wenn ich eine mittlere freie Weglänge von einigen Metern benötige, muss ich den Druck unter 10^(-8) bar oder 1 mPa (Hochvakuum) Wir diskutieren
kurz die wichtigsten Bestandteile eines SIMS: Wir benötigen eine Ionisationsquelle. Die geladenen Teilchen können durch Elektronenstoß, durch chemische Ionisation oder durch Laser-Ionisation erzeugt werden. Die Ionen werden beschleunigt und mit Blenden fokussiert. Die Beschleunigung geschieht
in einem elektrischen Feld. Die erreichbaren Geschwindigkeiten lassen sich mit dieser Gleichung abschätzen. (elektrische Energie gleich kinetische Energie) Der Ionenstrahl trifft auf die Probe; die Sekundärionen werden anschließend von einem Massenfilter nach ihrer Masse aufgetrennt.
Üblich sind hierfür Sektorfeld-Massenfilter oder Quadrupol-Massenfilter oder ein Flugzeit-Massenfilter .
Ein Güte-Merkmal eines Massenfilters ist die Auflösung ("welche Massen können wir noch unterscheiden?) Im klassischen Sektorfeld-Massenspektrometer werden die Ionen in einem Magnetfeld abgelenkt. Schwere Ionen werden nicht genug abgelenkt und kommen nicht zum Detektor; leichte Ionen werden zu stark abgelenkt und gelangen auch nicht zum Detektor. Nur Ionen mit einem ganz bestimmten Masse/Ladungs-Verhältnis kommen am Detektor an. In einem Quadrupol-Massenspektrometer befinden sich vier parallele Stäbe, an denen Gleich- und Wechselspannungen so anliegen, dass nur Ionen einer Masse am Detektor ankommen. Ein Flugzeit-Massenfilter analysiert einen kurzzeitigen Ionen-Puls. Da die Ionen ähnliche Energie besitzen, bewegen sich die schweren Ionen sehr viel langsamer als die leichten Ionen und benötigen eine
längere Flugzeit zum Detektor Reflektor Flugzeit-Massenspektrometern besitzen einen elektrostatischen Spiegel (elektrisch geladene Platten, welche die Ionen abstoßen), welcher die Wegstrecke der Ionen verlängert. Der
Nachweis der Ionen geschieht am Detektor. Die Ionen treffen auf eine elektrisch geladene Metallplatte; dort lösen sie Elektronen aus. Die Geometrie des Detektors ist so, dass die zuerst ausgelösten Elektronen auf weitere Metallplatten (Dynoden) stoßen und nach und
nach immer mehr Elektronen ausgelöst werden (in einer Art Lawine) bis ein messbarer Strom entsteht. Die Untersuchung eines Klebebandes mittels SIMS zeigte nicht nur die erwartete
Ionenmasse 27,96 amu (CH2), sondern auch Indizien für Silizium (28,03 amu). An einer
Diesel-Einspritzdüse bildeten sich Ablagerungen, die man mit SIMS analysieren wollte Das SIMS Spektrum der sauberen Oberfläche zeigt Signale von Eisen, Chrom, Kalium und Natrium (typische Stahl-Bestandteile).
Auf der kontaminierten Oberfläche zeigte sich ein deutliches Signal von Calcium. Offensichtlich handelt es sich bei der Kontamination um eine Calcium-haltige Substanz. Weitere Arbeiten sind nötig, um die Herkunft des Calciums
(etwa in der Produktion) zu klären. Der magnetische Datenspeicher in einer Festplatte
ist aus vielen Schichten aufgebaut. Der Aufbau lässt sich mit SIMS untersuchen, indem man Schicht für Schicht von der Platte abträgt ("absputtert" mit dem Ionenstrahl) und ein Tiefenprofil erhält: Die obersten 20 Nanometer bestehen vor allem aus Kohlenstoff es folgen 50 nm Kobalt und Chrom zu sehen. In 60 nm Tiefe lässt sich kein Kobalt mehr nachweisen; es folgt eine Schicht aus reinem Chrom, auf die in 180 nm Tiefe eine Nickelreiche Schicht folgt. Wir können die Abtragung bis in den Mikrometerbereich fortführen: Die Nickel- Chrom-Schicht ist insgesamt 8 Mikrometer tief und liegt auf einer Aluminium Unterlage. Wir können mittels SIMS Fehlstrukturen in einer Farbfläche untersuchen. In diesem Experimente konnten fluoridhaltige Ionen nachgewiesen werden - offensichtlich gelangte ein Fluorverbindung während des Produktions- oder Verarbeitungsprozesses in die Farbe.
(Zusammenfassung : SIMS) Die Probe wird mit Primärionen mit einer Energie von 0,2 - 25 keV beschossen. Hierbei entstehen neutrale und geladene Teilchen. Die Analyse der geladenen Teilchen erfolgt mit Massenanalysatoren. Wir können die Probe von wenigen Nanometern bis zu einem Mikrometer scannen. Die Empfindlichkeit der Methode ist sehr hoch. Die Geräte sind teuer, weil ein Ultrahochvakuumsystem notwendig ist. Isotopeninformationen, Tiefenprofile und Imaging sind möglich.
Elektron <Legierung>
Ionene
Elektron <Legierung>
Ionene
Quelle <Hydrologie>
Massenspektrometer
Enzymsubstrat
Ionene
Met
Distickstoff
Ionene
Methylprednisolon-aceponat
Chemiionisation
Vorlesung/Konferenz
Sekundärion
Ionene
Elektron <Legierung>
Ionene
BEM <Programm>
Nachweis
Elektron <Legierung>
Klebeband
Silicium
Strom
Calcium
Kalium
Herkunft
Vorlesung/Konferenz
Calciumsalze
Natrium
Cobalt
Kohlenstoff
Fluorverbindungen
Ionene
Substrat <Boden>
Chrom
Aluminium
Teich
Vorlesung/Konferenz

Metadaten

Formale Metadaten

Titel Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) - die Oberfläche wird langsam von Ionen zerstäubt
Serientitel Einführung in die Oberflächenanalytik
Teil 6
Anzahl der Teile 12
Autor Lauth, Günter Jakob
Mitwirkende Lauth, Anika (Medientechnik)
Lizenz CC-Namensnennung - keine kommerzielle Nutzung 3.0 Deutschland:
Sie dürfen das Werk bzw. den Inhalt zu jedem legalen und nicht-kommerziellen Zweck nutzen, verändern und in unveränderter oder veränderter Form vervielfältigen, verbreiten und öffentlich zugänglich machen, sofern Sie den Namen des Autors/Rechteinhabers in der von ihm festgelegten Weise nennen.
DOI 10.5446/15747
Herausgeber Günter Jakob Lauth (SciFox)
Erscheinungsjahr 2013
Sprache Deutsch
Produktionsjahr 2013
Produktionsort Jülich

Inhaltliche Metadaten

Fachgebiet Physik, Chemie

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