Photonen, Ionen, Elektronen und Atome als Sonden - Wie analysiert man eine Oberfläche

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Formal Metadata

Title
Photonen, Ionen, Elektronen und Atome als Sonden - Wie analysiert man eine Oberfläche
Title of Series
Part Number
1
Number of Parts
12
Author
Lauth, Jakob Günter (SciFox)
Contributors
Lauth, Anika (Medientechnik)
License
CC Attribution - NonCommercial 3.0 Germany:
You are free to use, adapt and copy, distribute and transmit the work or content in adapted or unchanged form for any legal and non-commercial purpose as long as the work is attributed to the author in the manner specified by the author or licensor.
Identifiers
Publisher
SciFox
Release Date
2013
Language
German
Production Year
2013
Production Place
Jülich

Content Metadata

Subject Area
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Physikalische Eigenschaft Pore Chemical property Porosität Porosität
Ore Drop (liquid) Lecture/Conference
Drop (liquid)
Lecture/Conference Chemical property Pore Oberflächenprüfung Copolymer Block (periodic table)
Lecture/Conference Mass spectrometry Ionene
Lecture/Conference Mass spectrometry Ionene
ATR-Technik Lecture/Conference
Spectroscopy Polyethylene terephthalate Infrarotspektroskopie Copolymer Outcrop
Electron Lecture/Conference Graphiteinlagerungsverbindungen
Lecture/Conference Chemical structure Photoelectric effect
Peripheral venous catheter Chemische Analyse Electron Chemical structure Chemical structure Permaculture Composite material
Willkommen zu unserem kleinen Kurs "Oberflächenanalytik". Wir
unterscheiden die Eigenschaften des Volumens von den Eigenschaften der Oberfläche einer Probe. Die Oberfläche hat häufig andere physikalische und chemische Eigenschaften als der "bulk" und diese Eigenschaften sind oft entscheidend für bestimmte Gebrauchseigenschaften. Mit physikalischen Eigenschaften meine ich die Morphologie, die Struktur, die Porosität (Anzahl und Größe der Poren) unter chemischen Eigenschaften verstehe ich die Zusammensetzung der Oberfläche hinsichtlich der Elemente, die Verteilung diese Elemente, chemische Charakteristika wie Hydrophobie/Hydrophilie/Acidität/Basizität welche direkt an die Oberfläche relevant sind. Wenn wir diese Eigenschaften analysieren wollen dann brauchen wir Sonden, die oberflächensensitiv sind. Sonden, die nur die äußersten Oberflächenschichten abbilden. Die Sonden können zum Beispiel neutrale Teilchen sein, die wir mit der Oberfläche in Kontakt bringen und entsprechend danach analysieren. Teilchen können nicht sehr tief in eine Oberfläche eindringen und sind deshalb ganz ideal als oberflächensensitive Sonden geeignet. Eine sehr einfache Art, die Oberfläche mit Teilchen
zu untersuchen, ist die Kontaktwinkelmessung. Hier geben wir einfach eine Flüssigkeit auf eine Oberfläche und untersuchen die Geometrie, welche die Flüssigkeit annimmt. Hier
sehen wir ein Beispiel einer "intelligenten" Oberfläche, die je nach Temperatur hydrophob oder hydrophil verhält. Bei hoher Temperatur ist die Oberfläche hydrophob - wir sehen auf der rechten Seite Wassertropfen, die die Oberfläche nicht benetzen - der Kontaktwinkel ist größer als 90 Grad. Auf der linken Seite dieselbe Oberfläche bei tiefer Temperatur; die Oberfläche
ist hydrophil und die Wassertropfen benetzen die Oberfläche. Eine weitere einfache Art der Oberflächen-Untersuchung mit Teilchen sind Adsorptionsmessungen. Wir führen Adoptionsmessungen durch, messen, wie viele Adsorbat-Teilchen vorhanden sind und wie stark diese Teilchen
gebunden sind, und können daraus schließen, wie groß und
ggf. wie porös die Oberfläche ist. Diese Polymermembran wurde mit Hilfe von Absorptionsmessungen untersucht und aus
Porositätsmessungen wurden Anzahl und Größe der Poren quantitativ ermittelt. Eine weitere Art der Oberflächenuntersuchung mit Teilchen ist die Raster-Kraft-Mikroskopie (AFM). Diese Mikroskopie, welche in den letzten Jahren erfolgreich weiter entwickelt wurde, besteht darin das man eine sehr dünne Spitze über die Oberfläche rastert und die Kraft misst, die auf diese Spitze wirkt. Man betastet sozusagen die Oberfläche und das Tastsignal kann z.B. ein Abbild der Morphologie der Oberfläche sein oder ein Abbild bestimmter chemischer Eigenschaften der Oberfläche sein. Hier sehen Sie eine AFM Aufnahme eine Block Copolymers und wir können sehr schön die Struktur der verschiedenen Polymerblöcke erkennen. Nach Anlegen eines elektrischen Feldes richten sich die Blöcke deutlich aus. Als oberflächensensitive Sonden
eignen sich auch Ionen. Bei der Sekundär-Ionen-Massenspektrometrie (SIMS) beschießt man die Oberfläche mit Primär-Ionen und trägt damit
nur die obersten Atomschichten ab ("Absputtern"). Die abgesputterte Schichten, die jetzt teilweise als Sekundär-Ionen vorliegen, werden analysiert mittels Massenspektrometrie. Man zerstört dabei zwar einen Teil der Oberfläche, aber die Methode ist sehr ausgereift und man kann gut kontrollieren, wie viele Schichten man abträgt. SIMS erfordert deutlich mehr Aufwand
als die Methoden, die ich vorher gekannt habe weil SIMS Ultrahochvakuum benötigt: Ionen bewegen sich kontrolliert nur im Ultrahochvakuum im Ultrahochvakuum und auch Massenspektroskopie funktioniert nur im Ultrahochvakuum Massenspektrometrie funktioniert
nur im Ultrahochvakuum. Photonen eigenen sich üblicherweise nicht als oberflächensensitive Sonden, denn Photonen dringen im Allgemeinen sehr tief in eine Probe ein. Allerdings kann man Mess-Geometrien entwickeln, bei denen die Photonen tatsächlich nur einige Atomlagen tief in die Probe eindringen: man muss dazu in sogenannter ATR-Geometrie messen. ATR bedeutet
abgeschwächte Totalreflexion. Bei diesem Versuchsaufbau dringen die Photonen nur wenige Nanometer in die Probe ein und liefern dann nur Meter in den Proberäumen liefert dann
Information über diese wenigen Nanometer. Wir können zum Beispiel Infrarot-Spektroskopie in diesem ATR-Modus betreiben; wir brauchen dazu einen Kristall, der eine höhere optische Dichte
hat als die zu untersuchende Probe und können damit ein
konventionelles IR Gerät für ATR Messungen umbauen. Diese Methode ist robust und benötigt kein Vakuum. Auch eine rasternde
Spektroskopie ist möglich, die chemischen Kontrast deutlich sichtbar machen kann. Hier sehen Sie die elektronenmikroskopische Aufnahme eines Copolymers aus Polycarbonat (PC) und Polyethylenterephthalat (PET). Diese Aufnahme erlaubt noch keinen Aufschluss darüber, welche Phase wo vorliegt; wir sehen nur einen
schwachen Kontrast. Mittels Infrarotspektroskopie im ATR-Modus können wir die Schwingungsbaden des PC und PET klar unterscheiden und wir können dann aus dem Infrarot-Scan die
Polymerverteilung eindeutig visualisieren. Hier sehen Sie
eine oft zitierte Kurve, die die Eindringtiefe von Elektronen in Abhängigkeit von ihrer Energie darstellt. Die Abhängigkeit zeigt einen unerwarteten Verlauf: Elektronen die eine Energie zwischen 20 und 50 Elektronenvolt besitzen, dringen weniger als einen Nanometer tief in eine Oberfläche ein. Sowohl energieärmere als auch energiereichere Elektronen dringen deutlich tiefer ein. Die klassische Art und Weise, um mit Elektronen Materialien
zu untersuchen, ist die Elektronenmikroskopie. entweder im Transmissions-Modus oder als Raster-Elektronenmikroskopie im Rückstreu-Modus. Wir können damit sehr schöne, dreidimensional wirkende Abbildungen unserer Proben erzeugen. Hier sehen Sie eine REM-Aufnahme von Polymerteilchen, welche auf Silica-Kugeln aufgewachsen sind. Hier sehen Sie eine Transmissions-Aufnahme eines Block-Copolymers, in der sehr schön die Struktur der Polymerabschnitte sichtbar wird. Wir können den photoelektrischen Effekt nutzen, nutzen um oberflächensensitive
Informationen zu erhalten. UV- oder Röntgen-Photonen wirken auf eine Oberfläche ein; durch Analyse der Energie der emittierten Photoelektronen gewinnen wir Informationen über die chemische Struktur der Oberfläche. Die Photoelektronen entstammen einer geringen Probentiefe, daher ist die Methode oberflächensensitiv. Neben der Bezeichnung Photoelektronen-Spektroskopie
(PES, XPS, UPS) ist auch die Abkürzung ESCA (Elektronen-Spektroskopie zur chemischen Analyse) gebräuchlich. Wie jede Methode, die mit freien Elektronen arbeitet, ist auch hier Ultrahochvakuum notwendig; die Apparaturen sind entsprechend groß und kostspielig. Wenn wir Elektronen auf die Oberfläche schießen und die entstehenden Photonen analysieren, kommen wir zu den in REM-Mikroskopen häufig genutzten Mikrosonden-Methoden, bei denen die charakteristische Röntgenstrahlung vermessen wird. So können Polymer-Mischungen analysiert werden. Wenn wir mit die von diesen Zonen emittierte charakteristische Röntgenstrahlung analysieren, können wie die chlor-reiche Matrix eindeutig als PVC identifizieren. (Zusammenfassung oberflächensensitive Sonden) Die physikalische und chemische Struktur einer Oberfläche die für viele technische Eigenschaften wichtig.
Wenn wir die Oberfläche untersuchen wollen, brauchen wir oberflächensensitive Sonden wie zum Beispiel Teilchen oder Elektronen. Adsorptionsmessungen und Oberflächenspannungsmessungen sind sehr einfache Methoden; Raster-Sonden-Mikroskopie, Ionen-Massenspektrometrie, Elektronen-Mikroskopie und Photoelektronen-Spektroskopie sind aufwändiger und runden das Spektrum der Methoden ab.
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