Versuch 4, Verdampfungsenthypie. Es soll experimentell der Dampfdruck eines Lösungsmittels im Temperaturbereich von minus 10 bis plus 20 Grad Celsius gemessen werden. Daraus wird die mittlere Verdampfungsenthypie im gewählten Temperaturbereich aus der Steigung der Graden LMP als Funktion von 1 durch T berechnet.

Schauen wir uns zunächst den Versuchsaufbau an. Er besteht aus einem Dreihalskäuben, in dem sich später das Lösungsmittel befindet, dessen Dampfdrücke gemessen und daraus die Verdampfungsenthypie berechnet werden soll. Der Kolben ist vakuumdicht.

Durch den mittleren Schliff ragt ein Thermometer in den Kolben. Der linke Schliff dient zum Befüllen, am rechten Schliff sind ein Manometer und eine Pumpe angeschlossen. Zwischen Kolben, Manometer und Pumpe befindet sich ein 3-Wege-Hahn, der je nach Stellung die drei Bauteile miteinander verknüpft. Der 3-Wege-Hahn steht einmal so, dass Kolben, Manometer und Pumpe miteinander verbunden werden,

zum Beispiel wenn man Gas aus der Apparatur abpumpen möchte. Oder er steht so, dass nur der Kolben und das Manometer miteinander verbunden sind, zum Beispiel beim Messvorgang. Zum Temperieren steht der Dreihalskäuben in einer Isolierschüssel,

die je nach gewünschter Temperatur dann mit Eis oder einem Eissalzgemisch gefüllt wird. Zwischen 3-Wege-Hahn und Pumpe befinden sich noch zwei Kühlfallen, die verhindern, dass Lösungsmitteldämpfe in die Pumpe gelangen und diese schädigen. Außerdem noch eine wolfische Flasche, auch Sicherheitsflasche genannt,

die unter anderem zum Belüften der Apparatur verwendet werden kann. Zunächst prüft man, ob die Apparatur bei angelegten Vakuumdicht ist. Zu diesem Zweck evakuiert man mit der Drehschieber-Vakumpumpumpe die trockene Apparatur,

ca. 3-4 Minuten. Dabei steht der 3-Wege-Hahn so, dass alle drei Richtungen geöffnet sind. Stellung 1. Danach wird der 3-Wege-Hahn so gestellt, dass nur noch der Dreihalskäuben und Manometer miteinander verbunden sind.

Stellung 2. Dann wird an der wolfischen Flasche der Bereich unmittelbar vor der Pumpe belüftet und die Pumpe abgestellt. Sollte der Druck dann in ca. 10 Minuten mehr als 3-4 mW ansteigen,

müssen die Schliffe gesäubert und neu gefettet werden.

Anschließend wird der Kolben mittels eines Trichters soweit mit Lösungsmittel gefüllt,

bis die Kugel des Thermometers auch bei laufendem Rührer in die Flüssigkeit eintaucht, ca. 80-90% des Kolbenvolums. Achten Sie darauf, dass der Rührfisch beweglich ist. Danach werden die zwei Kühlfallen zwischen wolfischer Flasche und Kolben ausgebaut,

mit flüssigem Stickstoff befüllt und wieder eingebaut. Anschlussrichtung in der Skizze beachten. Diese verhindern das Verdampfen des Lösungsmittels in die Pumpegerät. Der Magnetrührer wird eingeschaltet und der Rührfisch sollte sich ab jetzt ständig drehen,

insbesondere wenn die Pumpe gerade am Abpumpen ist, d.h. drei Wegehahn in Stellung 1, sonst kommt es zu Siedeverzügen. Die Apparatur wird erneut evakuiert, drei Wegehahn in Stellung 1. Das Lösungsmittel beginnt nach kurzer Zeit zu sieden.

Um verbliebene Luftreste aus der Apparatur zu bekommen, wird der drei Wegehahn dann nach einiger Zeit wieder auf Stellung 2 gestellt. Das Sieden lässt nach und der Druck steigt etwas an. Nach einigen Sekunden wird der drei Wegehahn wieder zurückgestellt in Stellung 1. Das wiederholt man mehrfach, fünf bis zehnmal.

Bei jedem erneuten Abpumpen wird neben etwas Lösungsmitteldampf auch Luft aus der Apparatur entfernt, sodass man danach fast nur noch gasförmiges und flüssiges Lösungsmittel in der Apparatur, linker Teil hat und keine Luft mehr. Für die danach folgenden Messungen wird der drei Wegehahn so gestellt, dass Kolben und Manometer ein abgeschlossenes System darstellen.

Stellung 2.